本发明涉及一种应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法。该方法主要步骤如下:把发酵液过滤得到的固相转移至萃取罐内,按一定比例加入萃取剂,开始搅拌萃取;搅拌萃取1小时后,按萃取液体积的0.1%~1%加入脱色剂进行搅拌萃取脱色0.5~1.5小时,静置0.5~1小时,把上层萃取液转移入萃取液贮罐内;把萃取液通过分离设备进行分离,得到合格的萃取液进入下道工序。本发明把脱色过程由提纯工序中的后期处理变为前期处理,边萃取边脱色,减少设备投资,简化提纯工艺步骤;脱色剂在脱色过程中大部分都粘附在固相物上,有利于废固相物的处理且减少三废处理费用;同时本发明可减少提纯时间,提高工作效率,脱色效果良好,节约生产成本。
1.一种应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法,包括以下步骤:(1)萃取:先将按常规方法制备的抗生素发酵液过滤得固相,再把固相转移至萃取罐内,按一定比例加入萃取剂,开始以60~150转/分钟的转速搅拌萃取;(2)加脱色剂:搅拌萃取1~2小时后,按萃取液体积的0.1%~1%加入脱色剂,搅拌萃取脱色0.5~1.5小时,静置0.5~1小时,将上层萃取液转移入萃取液贮罐内;(3)萃取液分离:把萃取液通过分离装置进行分离,得到合格的萃取液进入下道工序。
2.根据权利要求1所述的应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,按萃取剂体积:固相重量为1~2L:1㎏的比例加入萃取液后,进行搅拌萃取。
3.根据权利要求1所述的应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法,其特征在于,所述脱色剂为活性炭、酸性白土中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法,其特征在于,所述脱色剂的粒度为60~150目。
5.根据权利要求1所述的应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法,其特征在于,所述步骤(2)中,根据需要进行1~3次萃取,仅在第一次萃取时按比例加入脱色剂。
6.根据权利要求1所述的应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,通过风压或机械输送把萃取罐内萃取液压入分离装置内进行分离,得到合格分离液,进入下工序生产出符合标准的成品。
7.根据权利要求1所述的应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法,其特征在于,所述分离装置为碟片离心机、管式离心机、精密过滤器中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法,其特征在于,所述萃取液为乙酸丁酯、乙酸乙酯、丁醇、乙酸异丁酯、戊醇、氯仿、二氯甲烷中的至少一种。技术领域
xa0本发明是一种脱色方法,特别涉及一种适用于抗生素固液溶媒萃取中对萃取液的脱色工艺。
背景技术
溶媒萃取法是抗生素提纯工艺中的一种常用方法,应用广泛。溶媒萃取产生的萃取液一般要进行脱色处理。常用的抗生素脱色工艺路线有二种:一种为萃取、分离、浓缩、转盐、脱色、过滤、结晶,另一种为萃取、分离、脱色、过滤、浓缩、转盐、结晶(参见《抗生素工艺学》,邬行彦主编.化学工业出版社)。此工艺须在专用脱色罐中加入脱色剂进行脱色,再利用过滤机将脱色剂和萃取液分离。该工艺方法投资大,工艺流程复杂,生产时间长,产品损失也大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种应用于抗生素溶媒萃取工艺的脱色方法,该法无需增加专用脱色及过滤设备,物料损失小。为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:采用萃取中脱色、分离、浓缩、转盐、结晶工艺路线,关键在于采用边萃取边脱色的方法,即在固液萃取过程中加入脱色剂,大部分脱色剂在萃取过程中粘附于固相,少量脱色剂进入萃取液中,用一般分离机即可分离。具体包括以下步骤:(1)先将发酵液通过分离设备分为固液两相,再把所得固相(即滤饼)转移到萃取罐内,按萃取剂体积:固相重量为1~2xa0L:1㎏的比例加入萃取液,开启搅拌进行萃取。(2)把固相萃取1小时后,按萃取液体积的0.1%~1%的比例称量所需加入的脱色剂的重量,把称好的脱色剂直接加入萃取罐内继续搅拌萃取脱色0.5~1.5小时,静置使固相自然沉降,将萃取液转移到萃取液贮罐中;再加入萃取液进行萃取,直到把固相内目的物萃取率大于规定目标以上时可停止下次萃取。(3)第一次萃取时按比例加入脱色剂,后序再萃取时不需要加入脱色剂;脱色剂大部分都粘到固相上,萃取液中只含有很少脱色剂。(4)将萃取罐内萃取液送入分离机内进行分离,得到合格分离液,进入下工序进行浓缩精制。上述脱色剂可以是活性炭、酸性白土中的任意一种或两种。上述脱色剂的粒度为60~150目。萃取液分离设备可以是碟片离心机、管式离心机、精密过滤器中的任意一种。所述萃取液为乙酸丁酯、乙酸乙酯、丁醇、乙酸异丁酯、戊醇、氯仿、二氯甲烷中的至少一种。本发明具有积极有益的效果:本发明克服了传统的技术偏见,把脱色过程由提纯工序中的后期处理变为前期处理,边萃取边脱色,减少设备投资,简化提纯工艺步骤;脱色剂在脱色过程中大部分都粘附在固相物上,有利于废固相物的处理且减少三废处理费用;同时本发明可减少提纯时间,提高工作效率,脱色效果良好,节约生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明。下述实施例中所用的原料及设备,如无特别说明,均为市售。实施例1:马度米星的萃取液脱色方法,主要包括以下步骤:(1)马度米星发酵液通过板框过滤得到2400㎏滤饼,把滤饼转移到萃取罐内,向罐内加入3000升的乙酸乙酯萃取剂,开启搅拌进行萃取。(2)萃取1小时后,取样测萃取液透光度为40%,向萃取罐内加入5㎏活性炭开始搅拌脱色,再搅拌1小时,静置0.5小时,用真空转移萃取液至萃取液贮罐内。(3)再向萃取罐内加入2800升乙酸乙酯进行二次萃取,当马度米星萃取率大于90%以上时停止进行下次萃取,整个萃取过程中只在第一次萃取时加入活性炭,就能满足脱色要求。(4)利用活性炭对马度米星滤饼萃取中脱色与萃取后脱色效果与用量关系:将本发明工艺试验与对照试验(常规方法)进行对比试验。取2㎏马度米星滤饼,平均分成2份于带搅拌的容器中。本发明工艺试验:加入乙酸乙酯1.5升进行一次萃取,搅拌,1小时后取样测萃取液透光度为38%,加入活性炭5g,再搅拌1小时,静置0.5小时取样测一次萃取液透光度为85%;把萃取液转移入容器,接着加入乙酸乙酯1.2升进行第二次萃取,取样测二次萃取液透光度为90%;一次萃取液和二次萃取液混合过滤后测得混合萃取液透光度为88%;对照试验:加入乙酸乙酯1.5升进行一次萃取,搅拌2小时,静置0.5小时取样测萃取液透光度为36%,转移出一次萃取液,接着加入乙酸乙酯1.2升进行二次萃取,取样测二次萃取液透度为45%;把一次萃取液和二次萃取液混合后转移入一个带搅拌的容器内,加入活性炭5g,搅拌0.5小时过滤取样测混合萃取液透光度为83%。从上述对比试验来看,尽管都能满足生产要求,但是对照试验的工艺复杂,投入设备较多,工时较长,耗时耗力,生产成本很高。(5)萃取液通过风压进入碟片分离机内进行分离,得到合格的分离液,取样测分离液透光度为91%,分离液进行浓缩、转盐、结晶等;实施例2:马度米星的萃取液脱色方法,主要包括以下步骤:(1)马度米星发酵液通过板框过滤得到2000㎏滤饼,把滤饼转移到萃取罐内,向罐内加入2500升的乙酸乙酯萃取剂,开启搅拌进行萃取。(2)萃取1小时,取样检测萃取液透光度38%,向萃取罐内加入15㎏酸性白土,搅拌脱色1小时,静置0.5小时,用真空转移萃取液至萃取液贮罐内。(3)向萃取罐内加入2000升乙酸乙酯进行二萃,当马度米星铵萃取率92%(大于90%的规定标准),不再进行下次萃取。(4)利用酸性白土对马度米星滤饼萃取中脱色与萃取后脱色效果与用量关系将本发明工艺试验与对照试验(常规方法)进行对比试验。取2㎏马度米星滤饼,平均分成2份于带搅拌的容器中。本发明工艺试验:加入乙酸乙酯1.5升进行一次萃取,搅拌1小时后取样测萃取液透光度为35%,加入酸性白土10g,再搅拌1小时,静置0.5小时取样测一次萃取液透光度为83%;把萃取液转移入容器,接着加入乙酸乙酯1.2升进行第二次萃取,取样测二次萃取液透光度为88%;一次萃取液和二次萃取液混合过滤后测得混合萃取液透光度为85%;对照试验:加入乙酸乙酯1.5升进行一次萃取,搅拌2小时,静置0.5小时取样测萃取液透光度为34%,转移出一次萃取液,接着加入乙酸乙酯1.2升进行二次萃取,取样测二次萃取液透度为42%;把一次萃取液和二次萃取液混合后转移入一个带搅拌的容器内,加入酸性白土10g,搅拌0.5小时过滤取样测混合萃取液透光度为82%。从两个试验来看,都能满足生产要求,但是对照试验工艺复杂,投入设备较多,工时较长,本发明工艺试验工艺在生产中要优于工艺。(5)萃取液通过风压进入精密过滤器过滤,得到合格的分离液,检测分离液透光度为89%,进入下工序处理。虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。